2020-11-11 10:05:17
由于標(biāo)準(zhǔn)品是自己分離獲得,所以需要測(cè)定其純度。用DAD檢測(cè)器測(cè)其純度,可能不準(zhǔn),有人建議用LC-MS測(cè)定,那么標(biāo)準(zhǔn)品的純度該如何測(cè)定呢?下面博林達(dá)小編來給大家介紹。
標(biāo)準(zhǔn)品的純度測(cè)定主要有兩種方法:
1、直接測(cè)定
用液相的峰面積歸一法,這樣測(cè)不是很科學(xué)。比如說你采用254nm的波長(zhǎng)檢測(cè),有些雜質(zhì)在這個(gè)波長(zhǎng)處的響應(yīng)值很低,這樣這些雜質(zhì)的量即使很高也不會(huì)在圖譜上顯示出來,得出的面積歸一化結(jié)果也不可信。用液相測(cè)注意兩點(diǎn):
波長(zhǎng)的選擇,盡可能的選擇短波長(zhǎng)。
濃度的選擇,也是盡可能選擇高濃度,不然就是有雜質(zhì),你的機(jī)器也看不見,直接測(cè)定法還有直接滴定和對(duì)照品法以及內(nèi)標(biāo)法等。
2、間接測(cè)定
間接測(cè)定是首先知道它的雜質(zhì)的含量是多少,我們?cè)匍g接測(cè)定樣品的含量。簡(jiǎn)單的說就是:
純度=100%-雜質(zhì)含量%
雜質(zhì)通常包括水分、無機(jī)雜質(zhì)(比如硫酸鹽、氯化物等)、有機(jī)殘留等。
以上內(nèi)容就是對(duì)標(biāo)準(zhǔn)品的純度測(cè)定主要有兩種方法的介紹了,純度測(cè)定方法應(yīng)選用色譜法,并采用兩種以上不同分離機(jī)理或不同色譜條件并經(jīng)驗(yàn)證的色譜方法相互驗(yàn)證比較,同時(shí)采用二極管陣列檢測(cè)器或其它適宜方法檢測(cè)HPLC法的色譜峰純度,而后根據(jù)測(cè)定結(jié)果經(jīng)統(tǒng)計(jì)分析確定對(duì)照品(標(biāo)準(zhǔn)品)原料的純度。