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保證標準物質(zhì)量值溯源性的手段

2020-11-27 10:51:54

  標準物質(zhì)作為一種特殊的產(chǎn)品,它的溯源性也有其特殊性,不能直接采用目前我國計量技術(shù)領域中的溯源性概念,而應從標準物質(zhì)的整個研制過程出發(fā)來探討標準物質(zhì)的溯源性問題。標準物質(zhì)的研制過程就是賦予標準物質(zhì)量值溯源的過程,如何保證標準物質(zhì)量值的溯源性,概括起來有以下幾個方面的內(nèi)容:

 

  1、對標準物質(zhì)研制單位實行標準物質(zhì)研制能力的認可制度

 

  對研制單位的技術(shù)能力、人員素質(zhì)、儀器設備、環(huán)境條件、計量溯源能力、長期提供標準物質(zhì)的可行性和質(zhì)量管理體系等方面進行全面的審查、考核及認可。

 

  2、標準物質(zhì)候選物的選取

 

  標準物質(zhì)候選物的選擇應滿足適用性、代表性及容易復制的原則;候選物的基體應和使用的要求相一致或盡可能接近,這樣可以消除方法基體效應引入的系統(tǒng)誤差;候選物的均勻性、穩(wěn)定性及待定特性量的的量值范圍應適合該標準物質(zhì)的用途,只有物質(zhì)是均勻的才能保證在不同空間測量的一致性和可比性,只有物質(zhì)是穩(wěn)定的才能保證在不同時間測量的一致性和可比性。只有具備了不同空間和不同時間測量的一致性和可比性,標準物質(zhì)才具備可溯源性。

 


  3、標準物質(zhì)的制備

 

  選擇合理的制備程序、工藝,消除影響量值的因素:對待定特性量不易均勻的候選物,在制備過程中除采用必要的均勻措施外,還應進行均勻性初檢;候選物的待定特性量有不易穩(wěn)定趨向時,在加工過程中應注意研究影響穩(wěn)定性的因素,采取必要的措施改善其穩(wěn)定性。

 

  選擇合適的儲存環(huán)境也是保證穩(wěn)定性的重要措施;混勻分裝后,按均勻性和穩(wěn)定性檢測方案抽取樣品,用足夠靈敏的檢測方法進行檢測和統(tǒng)計檢驗;給出保證標準物質(zhì)特性量值的最小稱樣量和有效期。

 

  4、選擇準確、可靠的定值分析方法

 

  按照計量學原則,計量標準量值的準確度應高于使用目的的3-4倍。這就要求標準物質(zhì)要具有很高的準確度。標準物質(zhì)的準確度主要取決于定值分析方法的準確度,從某種意義來講,標準物質(zhì)的研究過程就是定值分析方法的研究過程。在標準物質(zhì)的研制過程中要系統(tǒng)地研究定值分析方法,提高分析方法的精密度和適用性。

 

  從理論上講,測量方法包括測量程序、測量儀器及輔助設施、操作人員、采樣程序,數(shù)據(jù)處理統(tǒng)計分析及測量時的環(huán)境條件等要素,在研究過程中要在這些方面把好關(guān),盡量減少測量誤差,保證溯源鏈的連續(xù)性。

 

  5、制定科學的定值方案

 

  在新修訂的ISO指南35中及等同采用的GB/T15000.7《標準樣品生產(chǎn)者能力的通用要求》中,標準物質(zhì)的定值分析可以采用4種方法:

 

  (1)在一個實驗室中用一種權(quán)威測定法(或稱絕對測定法或稱定義法)進行測定;

 

  (2)在一個實驗室中用兩種或兩種以上準確、可靠的方法進行測定;

 

  (3)多個實驗室采用一種或多種準確、可靠的方法協(xié)作測定;

 

  (4)采用一種特定的方法(實驗室間研究))進行測定。

 

  6、進行量值比對實驗

 

  按照定值方案確定的定值分析結(jié)果是否存在有不可忽略的系統(tǒng)誤差,需要與國內(nèi)外的同類標準物質(zhì)進行量值的比對實驗,或請第三方實驗室進行驗證。標準物質(zhì)的量值比對或驗證為標準物質(zhì)的溯源性提供有力的旁證。

 

  7、全面估計量值的不確定度

 

  標準物質(zhì)的溯源性由不確定度體現(xiàn)出來,研制過程中要全面估計標準物質(zhì)量值的不確定度。綜合起來有這幾個方面:用標準偏差表述的A類不確定度;不可忽略的樣品不均勻誤差、量值隨時間變化帶來的誤差;分析方法和分析過程的B類不確定度;所采用分析方法與分析方法之間可能存在的系統(tǒng)誤差;參加協(xié)作的實驗室之間存在的系統(tǒng)誤差。

 

  8、嚴格執(zhí)行標準物質(zhì)的審核認證

 

  標準物質(zhì)的審核認證應由國家認可機構(gòu)組織專家進行審核和核驗,確定標準物質(zhì)的量值準確度是否真實可靠,確定準確度水平是否滿足量值傳遞的需要。也就是確定標準物質(zhì)的溯源性。

 

  以上內(nèi)容就是對保證標準物質(zhì)量值溯源性的手段的介紹了,溯源性是國際計量界廣泛使用的術(shù)語,就其技術(shù)內(nèi)容而言,類似于我國常用的術(shù)語“量值傳遞”。標準物質(zhì)作為量值傳遞的依據(jù)之一,應保證溯源到國家或國際的計量標準、或國家的或國際的標準物質(zhì)標準。


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